Többkötéses heteronukleáris csatolási állandók meghatározása szélessávú protonlecsatolt HSQMBC kísérletekkel

   A többkötéses heteronukleáris csatolási állandók (nJXH) hatékonyan alkalmazhatók szintetikus szerves vegyületek és természetes anyagok konformációs illetve konfigurációs vizsgálatára. Jól kiegészítik a proton-proton csatolási állandók (JHH) és NOE adatok nyújtotta információkat. Azonban a nJXH-k meghatározása nagy kihívást jelent, egyrészt a releváns korrelációs kísérletek kis érzékenységének köszönhetően, másrészt amiatt, hogy a nJXH és a 2,3JHH-k gyakorlatilag azonos nagyságrendűek. A kutatócsoportunkban korábban kidolgozott CPMG-HSQMBC módszer impulzusszekvenciájába, a protondetektálás elé beépítettünk olyan Zangger-Sterk (ZS) illetve PSYCHE-elven alapuló blokkokat, amellyekkel a proton-proton csatolások okozta, nem kívánt felhasadásokat kiszűrjük a kapott jelekből. Ezáltal a többkötéses heteronukleáris csatolási állandók meghatározása – komplex proton-proton csatolási hálózattal rendelkező molekulák esetén is – egy ellenfázisú dublett két csúcsmaximuma közötti frekvenciakülönbség mérésére egyszerűsödik.

 

I. Timári and K. E. Kövér:

Broadband homonuclear decoupled HSQMBC methods

Magn. Reson. Chem., 2018, 56, 910-917.

I. Timári, L. Szilágyi and K. E. Kövér:

PSYCHE CPMG–HSQMBC: An NMR Spectroscopic Method for Precise and Simple Measurement of Long-Range Heteronuclear Coupling Constants

Chem. Eur. J., 2015, 21, 13939-13942.

I. Timári, T. Z. Illyés, R. W. Adams, M. Nilsson, L. Szilágyi, G. A. Morris and K. E. Kövér:

Precise Measurement of Long-Range Heteronuclear Coupling Constants by a Novel Broadband Proton–Proton-Decoupled CPMG-HSQMBC Method

Chem. Eur. J., 2015, 21, 3472-3479.

Legutóbbi frissítés: 2023. 04. 17. 08:25