Szélessávú protonlecsatolt CLIP/CLAP-HSQC módszerek kifejlesztése egykötéses heteronukleáris csatolási állandók meghatározására

Az egykötéses heteronukleáris csatolási állandók (1JXH és 1DXH) fontos információt hordoznak a molekulák térszerkezetéről és dinamikájáról. Célul tűztük ki olyan új impulzusszekvenciák kifejlesztését, amelyek a heteronukleáris csatolási állandók pontos és egyszerű meghatározását teszik lehetővé. A BIRDd impulzusblokk és egy nem-szelektív 180°-os protonimpulzus megfelelő beépítésével szélessávú homonukleáris protonlecsatolást értünk el az egykötéses heteronukleáris csatolások mérésére széles körben használt CLIP/CLAP-HSQC kísérletekben. Ezen új, szélessávú protonlecsatolt NMR módszerek alkalmazásával az egykötéses heteronukleáris csatolási állandók meghatározása két szingulett jel közötti frekvenciakülönbség mérésére egyszerűsödik, és ezáltal pontos, megbízható eredményt ad komplex proton-proton csatolási hálózattal rendelkező molekulák esetén is.

 

I. Timári, L. Kaltschnee, M. H. Raics, F. Roth, N. G. A. Bell, R. W. Adams, M. Nilsson, D. Uhrin, G. A. Morris, C. M. Thiele and K. E. Kövér:

Real-time broadband proton-homodecoupled CLIP/CLAP-HSQC for automated measurement of heteronuclear one-bond coupling constants

RSC Adv., 2016, 6, 87848-87855.

L. Kaltschnee, A. Kolmer, I. Timári, V. Schmidts, R. W. Adams, M. Nilsson, K. E. Kövér, G. A. Morris and C. M. Thiele:

"Perfecting" pure shift HSQC: full homodecoupling for accurate and precise determination of heteronuclear couplings

Chem. Commun., 2014, 50, 15702-15705.

I. Timári, L. Kaltschnee, A. Kolmer, R. W. Adams, M. Nilsson, C. M. Thiele, G. A. Morris and K. E. Kövér:

Accurate determination of one-bond heteronuclear coupling constants with "pure shift" broadband proton-decoupled CLIP/CLAP-HSQC experiments

J. Magn. Reson., 2014, 239, 130-138.

Legutóbbi frissítés: 2023. 04. 17. 08:26